原子吸收应用

铁粉样品中杂质含量的检测——原子吸收火焰法


铁粉样品中杂质含量的检测(原子吸收火焰法),因主含量铁很高,有对大部分杂质测定有很大的干扰,所以曲线绘制采用基体匹配方法比较简单合适。本次测定铁粉中Ca、Co、Cr、Cu、K、Mg、Mn、Na、Ni、Zn在样品中的含量比以及铁元素对被测元素影响大小。

铁粉的样品处理:

1.本底(高纯铁粉99.99%):
称取m1=3.200g高纯铁粉(99.985%)放入250mL锥形瓶中,少量水润湿,缓慢加入60mL盐酸(边加边摇动瓶子,防止剧烈反应飞溅),待反应平稳后,置于电炉上低温加热至反应停止(不再冒泡),取下冷却,然后加入15mL硝酸,再加热至无明显黄烟后,取下稍冷,然后加入12mL高氯酸,盖上表面皿,再在电炉上高温加热至白烟冒尽(近干状态,颜色黄黑(氧化)),取下稍冷后,加入30mL盐酸,再在电炉上加热至溶解后,取下冷却,用纯水定容至V1=100mL
2.样品:
称取m2=0.500g铁的待测粉末放入250mL锥形瓶中,少量水润湿,缓慢加入10mL盐酸(边加边摇动瓶子,防止剧烈反应飞溅),待反应平稳后,置于电炉上低温加热至反应停止(不再冒泡),取下冷却,然后加入2.5mL硝酸,再加热至无明显黄烟后,取下稍冷,然后加入2mL高氯酸,盖上表面皿,再在电炉上高温加热至白烟冒尽(近干状态,颜色黄黑(氧化)),取下稍冷后,加入5mL盐酸,再在电炉上加热至溶解后,取下冷却,用纯水定容至V2=100mL
3.溶样分析:
(1)还原铁粉:样品呈亮灰色,粘度很小,加入盐酸时,反应剧烈,溶解很快,此为金属铁;


铁粉用图3.jpg


(2)超纯铁粉:样品呈黑色,粘度较大,容易聚集,加入盐酸常温下反应微弱,需要长时间低温加热溶解,此样品应该为氧化铁;


铁粉用图2.jpg


(3)2者溶解后皆有少量白色沉淀,可能为硅类物质,可定容过滤后上机测定,应该对其它杂质测定没有影响。


铁粉用图1.jpg


4.标准曲线配制(基体匹配法):

基体匹配法:

通过在标准曲线系列浓度中加入与样品组成相近的组分,从而获得与样品相同或相近的干扰状态,以排除组分干扰的方法。

注:所加入的物质必须为不含待测元素的高纯物质,或者该物质的待测组份已知。





Ca.jpg
样品中的Ca







Co.jpg



样品中的Co



Cr.jpg

样品中的Cr



Cu.jpg

样品中的Cu



K.jpg

样品中的K



Mg.jpg

样品中的Mg



Mn.jpg

样品中的Mn



Na.jpg

样品中的Na



Ni.jpg

样品中的Ni



Zn.jpg

样品中的Zn



铁粉用图5.jpg

CAAM-2001E 六灯位火焰/石墨炉原子吸收光谱仪


铁粉中杂质检测的主干扰为高含量的铁离子,所以只需要在标准溶液中加入与样品差不多的铁含量即可,此次测试加入的铁基准物质纯度为99.985%。
(1)未知样品铁粉的铁含量W(质量分数):若铁含量未知,则先测铁(常规火焰法),得到铁的质量分数;

注:测铁必须以1%至5%的盐酸作为介质配制和稀释,否则样品会有干扰(不同的稀释倍数不成正比),本次测试以2%的盐酸作为介质。

(2)本底加入体积Vx(ml):最终标准浓度以定容体积为V0计算,本底加入量Vx=(m2×W×V0×V1)/(m1×V2),单位ml;

注:经测试,样品含铁量为:1、还原铁粉:97%;2、超纯铁粉:66%;

(3)标准系列以定容体积为100计算,则:
     ①还原铁粉:本底加入量为:(0.5×0.97×100×100)/(3.2×100)=15mL

     ②超纯铁粉:本底加入量为:(0.5×0.66×100×100)/(3.2×100)=10mL

5.注意事项:

(1)所加本底铁粉铁含量99.9%以上为佳,且不含待测物质或者待测物含量已知;
(2)若含待测物质,则根据本底加入量计算在浓度系列中的的该物质浓度,在输入各点标准浓度时须加上该浓度值。
6.检测结果:



铁粉用图6.jpg





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CAAM-2001H 八灯位火焰/石墨炉原子吸收光谱仪



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AFS-200全自动原子荧光光度计



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TS-5 双光束紫外可见分光光度计






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  更新时间:2022-08-31 11:55:46  【打印此页】  【关闭

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