在食品安全分析中的应用 — —紫外可见分光光度计

在食品安全分析中的应用 

1    重金属的测定 
食品重金属污染问题已引起全世界的高度重视和 深入研究。在国家标准中规定了食品添加剂中砷的测定方法，采用二乙氨基二硫代甲酸银比色法；铅的测定采用双硫腙比色法。采用高频电场激发氧灰化溴代卟啉分光光度法， 测定了鄱阳湖野生藜蒿中铅的含量。在碱性介质中， 铅与溴代卟啉试剂形 成橙黄色配合物， 最大吸收波长在479 nm，铅量在 0.04 ~ 0.48 g/mL 内符合比耳定律。采用碘-四氯 化碳萃取光度法间接测定食品中的痕量铜方法，在酸 性介质中，Cu2+氧化I -定量析出I2，碘-四氯化碳萃取后 分光光度法间接测定食品中的痕量铜。铜质量浓度在 5.0 ~ 25.0 μg/mL范围内，符合比耳定律，检出限为5.0 μg/mL。研究了新试剂2-[ 2-(4-甲基喹啉)偶氮]-5-二乙氨基苯酚（QADP）与镉的显色反应。QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收 波长590 nm，猪肝、面粉等食品样品中的镉用强阴离 子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后，用分光 光度法测定，结果满意。将大米等食品样品中的镉、铜进行微萃取分离后，利用紫外可见分光 光度法测定得到满意结果。 
2.   农药残留的测定 
农药具有高效、广谱等特点，被广泛应用于农 业、医药等领域。国标GB 2763-2005 规定了食品中农药最大残留限量。分光光度法是国标中检测蔬菜、 水果中农药残留量的方法之一。该法具有灵敏度高， 仪器设备简单，操作简便等特点。在国家进出口商品 检验行业标准中规定了大米、白菜中百草枯的紫外 可见分光光度法测定，样品经提取、净化、显色后测 定，检出限为20 μg/kg。报道了快速检测蔬菜中3 种有机磷农药的碱水解-分光光度法，结果 表明：3 种农药的检出限分别为：乙酰甲胺磷0.359 mg/ kg，氧化乐果0.420 mg/kg，乐果0.386 mg/kg， 相对标准 偏差分别为：乙酰甲胺磷3.5%，氧化乐果3.46%，乐果 4.62%。
 3    甜蜜素的测定
 测定食品中甜蜜素的方法很多，国内外文献报道 的红外分光光度法、气相色谱等方法的主要缺点是操 作繁琐、费时，不利于推广。利用紫外分 光光度计对测定食品中的甜蜜素进行了探索。研究结果表明：甜蜜素的质量浓度在0.2~1.0 g/L范围内符合 比尔定律，回收率为95.0~102.7%，食品中共存的苯 甲酸、山梨酸、糖精钠在0 ~ 10.0 g/L范围内，色素在 0~2.06 g/L范围内不影响测定。该方法简便、准确。 
4    硝酸盐的测定 
在国家农业行业标准中规定蔬菜、水果中的硝 酸盐用紫外可见分光光度法测定。研究发现用普通紫外分光光度法测硝酸盐时，硝酸盐的最大吸收波长在 203 nm左右，而亚硝酸盐的最大吸收波长在208 nm左 右，二者的吸收光谱有很大部分重叠，亚硝酸盐对硝 酸盐的测定有很大干扰。运用一阶导数紫外 分光光度法直接测定食品中的硝酸盐。亚硝酸盐在 208 nm处的一阶导数值为0，而此点又接近硝酸盐一阶导数的最大吸收峰，故选择208 nm 作为硝酸盐的 测定波长，既可排除亚硝酸盐的干扰，又可提高灵敏 度。该法最低检出限为2 ng/mL，灵敏度较高；加标回收试验和盲法测标准品试验均表明准确度良好，可作 为测定食品中硝酸盐的参考方法。
 5    食品中几种防腐剂的测定 
5.1    过氧化氢的测定
 较简便的检测过氧化氢的仪器分析法有钛溶液分 光光度法。原理是过氧化氢在酸性溶液中，与钛离子 生成稳定的橙色络合物，其吸光度与样品中过氧化氢 含量在一定范围内成线性关系，可计算出样品中过氧化氢的浓度。利用这一原理研究分光光度法 用于测定鲜牛奶中的过氧化氢的最佳实验条件，过氧 化氢的含量在0~200 μg范围内，采用406 nm波长，该方法的平均回收率在91%~104%，检测限为0.29 mg/ L。结果表明该方法简单易行、准确可靠，可以作为 没有用过氧乙酸消毒的鲜牛奶中过氧化氢的检测。
 5.2    苯甲酸的测定 
防腐剂苯甲酸的测定，通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定，这两种方法测 定程序复杂且周期长，回收率也较低。采用乙醚萃取紫外分光光度法在223 nm 处，测定食品中苯 甲酸的吸光度，通过标准曲线从而确定苯甲酸含量。样品中若含有酯类物质干扰时，可用K2Cr2O7、H2SO4 氧化法消除。经样品处理检验，该方法最小检出限为 0.001 0 mg/mL，回收率达98%，测定全过程在1 h左右 即可完成。
 5.3    亚硫酸盐的测定 
亚硫酸盐是一种传统、常用的食品添加剂，具有 抗菌、防变质、防褐化和漂白等作用。Monzir[19]利用 SO32-在有NH3存在的偏碱性环境下与对苯二醛生成深蓝色络合物的反应， 通过测定628 nm 处吸光度的增加来确定食品中SO32-的含量。该方法不受CN-、S2-等 的干扰， 用于检测果酱和酒类食品中的S（IV）， 结 果良好。Ali Jabar[20]等以甲基绿为显色剂采用动力学 分光光度法测定了柠檬汁和橙汁中的SO32-的含量， 结果与碘滴定标准方法一致。王占玲等[21]利用SO32使碱蓝6B褪色的反应建立了白糖、蘑菇等食品中的S （IV）的检测方法。
 6    香兰素的测定 
香兰素（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）可广泛用在 食品、饮料等产品的生产中。但是食用香兰素含量过 多的食品可能会对肝、肾、脾等脏器产生副作用，因 此食品中香兰素的含量是评价食品安全的一个重要指 标。采用紫外-可见分光光度法测定了几 种奶粉中的香兰素含量。在最大吸收波长435 nm处， 其吸光度与香兰素含量呈正比，线性范围为0.010 4～  0.165 2 g/L，加标回收率为98.6%。该方法重现性好，适用于食品中香兰素含量的测定。采用可见 分光光度法测定麦片中的香兰素得到满意结果。