原子荧光法测定水中的砷含量

原子荧光法测定水中的砷含量

关键词：原子荧光光度计、原子荧光法、测定水中的砷含量

1： 原理：  

      在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载 入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基 态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围 内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。

2： 试剂：    

      本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。    

2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。    

2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。    

2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入 5g抗坏血酸，定容至100ml。     2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值 为,100mg/l。    

2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l, 再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。

3： 仪器：     

3.1：AFS型双道原子荧光光度计    

3.2：砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置

4： 分析步骤：    

4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,，即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。    4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸 液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。

5：测定：    

5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm； 原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式 标准曲线法；读数方式 峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加 入体积 0.5ml；断续流动程序： STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ 1 10 80 80 NO 2 16 100 100 YES 5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后， 开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。

结果与讨论：

1： 仪器条件的选择：    

a：负高压;随负高压的增大，信号强度增大，但噪音也相应增大，负高压过 高、过低时信号强度都不稳定，试验表明，300V--320V最好，信号强度值重现性 好，选300V。    

b：灯电流：随灯电流的增加，荧光强度增大，灯电流低时，荧光强度值低且 不稳定，灯电流过高则影响灯的寿命，灯电流选60mA为宜。    

c：炉高：随着原子化器高度的降低，荧光强度增大，但原子化器过低时，噪 音过大，对测定结果影响较大，选7-9mm合适。    

d：载气、屏蔽气：载气、屏蔽气过大，相当于稀释测定液的浓度，使荧光强 度 减 少 ， 过 小 时 ， 则 氢 氩 焰 不 稳 定 ， 选 载 气 300-500ml/min ； 屏 蔽 气 700-900ml/min。

2：硼氢化钾浓度对测定结果的影响：    

    结果随着硼氢化钾浓度值的增大，荧光强度逐渐增大；硼氢化钾浓度过低时， 还原能力不够，荧光强度低。当硼氢化钾浓度在1.5-2.5%时，荧光强度基本恒定； 当其浓度大于2.5%时，荧光强度略有下降，这是由于硼氢化钾与氮离子生成过量 氢气，稀释了溶液浓度，选2%最佳。

（郑州市自来水公司水质监测中心 李红梅）