用于安装仪器的实验室应具备良好的外部环境。实验室应设在附近无强电磁场和强热辐射源的地方,不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。原子荧光实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开,以防酸气浸蚀和强磁场干扰。实验室的内部环境应经常保持清洁,温湿度适宜。室内空气相对湿度应小于75%,室内温度应控制在15℃~30℃。
1.2 实验室装备条件
实验室应安装排风设备(其尺寸如图3-1 所示),排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性;风量过小火焰亦不稳定,同时有害气体不能完全排出去。
图1 仪器及安装尺寸图(以ASF-100为例)
实验台坚固稳定,台面平整。实验台四周留出的空间不应小于0.5 米,以便操作与维修。
在做样品分析时需要氩气钢瓶,纯度应大于99.99%,出口压力应为0.2 MPa。主压表:0 MPa~25 MPa,分压表:0 MPa~1.0 MPa。
实验室应具备单相交流220V 50Hz电源,但当电压超过规定要求时,应配有净化稳压电源,功率应不小于1.5KW,仪器要有可靠的接地线。
1、拆箱验收:仪器拆箱后应对照装箱单逐一核对主机、附件、零配件和使用说明书等是否齐全,同时要检查仪器外壳是否有损伤。如发现问题应及时向厂家提出,以便找出原因。
2、请仔细阅读仪器使用说明书,熟悉仪器的原理、结构、安装步骤和使用方法。
3、准备好供电电源、气路管道、废液桶和元素灯。
4、如果用户需要厂家派人安装,请提前通知厂方,以便安排人员前往安装调试。
安装时要注意:
(1) 打开包装箱,按装箱单检查各种配套设备及备件是否齐全;
(2) 分别将主机和自动进样系统(选配)按图放好,并保证所有仪器平稳;
(3) 将样品杯放在仪器上;
(4) 安装好泵管接好气路;
(5) 按图连好各部分,仔细检查各插头插座是否吻合,注意电源是否合适, 是否接有合格的地线。
注 意
在连接各种电缆时,要注意各种插头的形状和大小,不要接错。
图2 仪器电缆连接图
1. 主机—计算机RS232接口电缆 2. 自动进样器电源线 3. 主机-自动进样器接口电缆 4. 主机电源线 5. 气源管
仪器管路的连接参照仪器的连接原理图。
把元素灯插入灯架底部,开机后调整光斑。
仪器安装完毕之后,可进行调试和验收,在验收之前,操作者必须仔细的阅读仪器说明书,熟悉仪器的操作步骤和使用方法及验收项目。
仪器在出厂之前已经过严格的检验,是合格产品。验收的目的是检查仪器的质量是否因运输和存放等情况使仪器性能发生变化。
表3-1 验收指标
元素 | 砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi) | 汞(Hg) |
检出限(DL) | 双道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL | ≤0.005ng/mL |
重复性(RSD) | ≤2% | |
线性范围(r) | 双道:≥0.999,多道:≥0.998 |
(1)氩气:99.99 %,带氧气减压表;
(2)硼氢化钠(钾),氢氧化钠(钾);
(3)优级纯盐酸;
(4)硫脲、抗坏血酸(检验仪器时测砷、锑用);
(5)验收时用元素标准储备溶液(砷、锑、铋、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的测定:重复性和检出限
按下表所列浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
As | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Sb | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
其中6号溶液体积为500mL,其余溶液体积为100mL。为使As、Sb与还原至三价,溶液中加入一定量的硫脲和抗坏血酸(最终浓度2%)
使用6号混合标准溶液测定仪器的重复性,RSD≤1%,仪器合格。
使用空白溶液测量11次,仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD为标准偏差,K为工作曲线的斜率)。
相对相关系数r仪器根据标准曲线自动计算得到。
(2)Bi、Hg的测定:重复性和检出限
按下表配制所列浓度配制Bi、Hg的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Bi | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Hg | 0.00 | 0.50 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 |
检验标准与As、Sb相同。